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旋轉蒸發儀在進行基本操作時要注意哪些情況發生?

時間:2021/10/13 閱讀:360 來源:

  旋轉蒸發儀可應用于工業和實驗室,索有與蒸汽和液體接觸部件均采用硼硅玻璃或PTFE材質,幾乎可以適用任何物料。可以把易揮發性成分(低沸點)從剩余的高沸點物料中分離出來。真空度可以達到8mbar,加熱浴槽Z高溫度150℃,3kw加熱功率。主要是用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續轉動。
  
  結構:蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
  
  旋轉蒸發儀基本操作:
  1、電源線插入主機體控制箱另一端插入市電220V/50Hz。
  2、按電源開關ON綠燈亮。轉動調速鈕主機即會旋轉。
  3、按蹺板式鍵,蹺板上部下壓主機上升,反之下降,達適合高度手離位即停。
  4、裝玻璃件后,水槽注水,插上加熱電線,設定溫度數字,按加熱開關ON水槽自動給控制加熱。(不允許無水干燒)
  5、調整主機角度。先松立柱右側旋鈕,轉動主機頭,達到合適角度,旋轉即可。
  6、完成試運轉后,電源,加熱開關均到OFF檔,拔下電源插頭。
  
  注意:裝上旋轉瓶后不要立即松手,待瓶內達到定的負壓后再松手,以免旋轉瓶掉下來;調整水浴鍋高度,使旋轉瓶的重力與其所受的浮相平衡,避免旋轉軸因承受過大的力而折斷)當真空度≥0.05MPa時,擰開旋轉按鈕,調整轉速旋蒸結束后,關閉旋轉按鈕,擰開放氣旋鈕,降低水浴鍋,拆下旋轉瓶處理蒸出的溶劑;關閉水浴鍋電源關閉冷凝裝置如真空泵無其他人使用,則關閉真空泵及其循環水低溫冷卻液循環泵。
  開啟
  擰開“電源”開關擰開“循環”開關擰開“制冷”旋轉蒸發儀“制冷”開關2關閉“循環”開關關閉“電源”開關旋蒸儀的使用安裝接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的時候,接口部分漏氣真空度上不去。
  要求使用真空硅質油,普通的礬士林真空壓力大時很容易黏結拆不!瓶內的液面低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!!茄形瓶溶液裝溶劑一般不能超過51%。關閉儀器的時候必須先減壓再關閉真空泵,防止倒吸。
  使用過程必須有人在場,暴沸時進行減壓操作。一般先開冷卻裝置,再加熱防止溶劑揮發。回收溶劑瓶一定要用升降臺支撐好,防止回收溶劑多時瓶子掉下來。效率。在茄型瓶中盛裝的樣品不要超過76%,否則在減壓時會出現倒吸。
  接下來將盛裝蒸餾液的容器調試好,注意連接時要用一些礬士林,保持密閉良好,將冷卻水通好,關閉通氣閥門,開啟減壓設備,旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾。蒸發器減壓過程中要調整好水浴鍋內水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點相對應,這可以從回流管的回流液狀態看出,當回流液呈滴狀而非呈水流時更佳。
  在旋蒸接近結束時,應先擰開通氣閥門,使旋蒸儀內外氣壓保持一致,然后關閉旋轉開關,取下茄子形狀的瓶蓋。
  
  維護保養
  1、根據生產需要定期清洗,更換密封圈(操作方法詳見安裝說明書)。
  2、玻璃件:有嚴重污垢時,可用稀鹽酸清洗。
  3、主導管:定期清洗加真空脂。
  4、水槽鍋內清水應經常調換、清洗。

 

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